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ICP光譜儀檢測土壤中重金屬的微波消解前處理
點擊次數：0 發(fā)布時間：2015-11-23
農作物以及中藥材中重金屬含量越來越受到人們的重視，尤其是5月“鉻米”事件使得土壤重金屬污染問題浮出水面，有報道稱國土資源部正在繪制我國土壤重金屬污染圖，可見，土壤重金屬超標問題已經受到國家和政府的強烈關注，“土壤療毒”必將是近幾年環(huán)境整治的重點，必然迫切需要快速高效的土壤重金屬檢測方法，ICP光譜儀由于具有良好的重復性和穩(wěn)定性，是對土壤中的重金屬元素檢測的首選儀器。但由于土壤中的元素成分復雜，并含有部分有機物，樣品的前處理一直是一個難題。傳統(tǒng)的濕法消解樣品前處理由于耗時間長等缺點已經不能滿足要求，而微波消解具有升溫快速，加熱均勻，省時環(huán)保的優(yōu)點得到分析工作者的青睞，已經越來越多的應用到樣品前處理中。
實驗儀器
TANK微波消解儀；分析天平
實驗試劑
濃硝酸（65%）；濃鹽酸（37%）；氫氟酸（40%）；蒸餾水
實驗部分
將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經風干后，除去土樣中的石子和動植物殘體等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，混勻。上述土樣進一步研磨，再過100目尼龍篩，試樣混勻后備用。
準確稱取經風干，粉碎過篩（100目）的土壤樣品0.1g（精確值0.0001g）于處理好的微波消解罐中，滴加少量水濕潤樣品，加入王水（現用現配）8mL，再加入2mL氫氟酸，組裝消解罐，放入微波消解儀按下列程序進行消解。
消解程序：
階段 | 升溫時間min | 溫度℃ | 壓力psi | 保溫時間min |
1 | 8 | 150 | 350 | 2 |
2 | 5 | 200 | 800 | 20 |
由于不同區(qū)域土壤基質不同，有些樣品消解完全后會有灰白色顆粒存在，經測試并不影響重金屬測定結果，如有沉淀存在過濾或取上清液進樣。
